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                行業(yè)動(dòng)態(tài)

                聚醚醚酮PEEK薄膜的特性研究

                瀏覽次數:11682022-07-11  


                聚醚醚酮PEEK具有耐高溫、耐疲勞、耐化學(xué)品、耐磨損、耐水解性能以及優(yōu)異的力學(xué)性能、阻隔性、電氣特性、耐輻射性等性能,受到國內外學(xué)者的廣泛關(guān)注,并對材料的特性及改性進(jìn)行了深入研究,目前已應用在機械、石油化工、核電、軌道交通以及生物醫用材料等領(lǐng)域。


                 PEEK薄膜是PEEK除了作為工程塑料、纖維應用之外的一種重要形式,在國內應用領(lǐng)域主要為電子產(chǎn)品振膜、飛機隔音隔熱毯的隔熱膜層、耐熱絕緣帶和柔性印刷線(xiàn)路板。目前,PEEK薄膜主要依賴(lài)進(jìn)口,國內只有極少數企業(yè)實(shí)現PEEK薄膜的工業(yè)化生產(chǎn)。


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                本文通過(guò)擠出流延法制備了一系列PEEK薄膜,制備的薄膜厚度公差較小,膜面平整度高,就PEEK薄膜基本性質(zhì)、光學(xué)性能、力學(xué)性能及影響力學(xué)性能的因素展開(kāi)探討,提供一些基礎數據支持,希望加快國內PEEK薄膜產(chǎn)業(yè)化,進(jìn)而擴展PEEK薄膜的應用范圍。

                 

                 PEEK薄膜的基本性質(zhì)


                 PEEK是半結晶性聚合物,薄膜透光率、物理性能與聚合物分子鏈結構形態(tài)關(guān)系很大,PEEK 薄膜在高結晶度的狀態(tài)下呈現為不透明棕色,在無(wú)定形至低結晶度的狀態(tài)下呈透明淺棕色,下圖為制備的 PEEK 薄膜照片 。

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                 PEEK 薄膜的照片


                 PEEK薄膜密度為1.26~1.30 g/cm3,無(wú)定形態(tài)時(shí)密度為1.26g/cm3,PEEK薄膜的玻璃化轉變溫度為145℃,冷結晶峰溫度為174℃,熔點(diǎn)為 341℃。

                 

                對透光率為84.6%、厚度為95μm的PEEK薄膜在250℃下加熱20min進(jìn)行熱處理。下圖為熱處理前后PEEK薄膜的廣角XRD譜圖,PEEK 屬于正交晶系,熱處理前薄膜結晶度較低,熱處理后PEEK薄膜有4個(gè)主要的衍射峰,分別出現在18.7°、20.6 °、22. 6 °、28.6°,分別對應110、111、200、211和202方向,其中211和202方向峰重疊,測試數據與文獻報道一致,由于PEEK是半結晶性聚合物,非晶區部分引起較高的衍射峰背景。

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                PEEK 薄膜的廣角 XRD 譜圖

                 

                下圖為PEEK薄膜斷面結構的SEM照片,PEEK薄膜在液氮中可以保持高度韌性。通過(guò)擠出流延法制備的 PEEK薄膜,流延輥溫度高于PEEK的玻璃化轉變溫度,由于流延輥具有一定轉速,薄膜在縱向方向具有一定拉伸,從圖中可以觀(guān)察到薄膜的縱向斷面,聚合物分子鏈延著(zhù)拉伸方向呈現高取向度。

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                PEEK 薄膜斷面的SEM照片

                 

                薄膜結晶度與透光率的關(guān)系

                 

                流延輥的溫度與轉速直接影響了薄膜的結構形態(tài)與厚度。透光率與結晶度的關(guān)系如表1所示,薄膜厚度相同時(shí),結晶度越高,透光率越低。

                 

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                表 1 透光率與結晶度的關(guān)系


                薄膜霧度也可以反映出薄膜的顏色狀態(tài),結晶度高,霧度數值增大。結晶度為5%以下時(shí),薄膜呈高透明、高清晰狀態(tài)。

                 

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                PEEK薄膜

                 

                流延膜力學(xué)性能分析


                由于PEEK薄膜國內沒(méi)有標準,學(xué)術(shù)文獻中PEEK薄膜拉伸測試的方法不統一,拉伸速率對薄膜力學(xué)性能影響需要探究。用18μmPEEK流延膜進(jìn)行測試,薄膜的拉伸速率由40~100 mm/min進(jìn)行試驗,實(shí)驗結果如表2所示。

                 

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                 表 2 力學(xué)性能與拉伸速率的關(guān)系


                樣品拉伸強度表現出共同點(diǎn),即拉伸速率對拉伸強度和斷裂伸長(cháng)率的影響不大,提高拉伸速率,屈服強度明顯提高。拉伸速率為100mm/min 時(shí),薄膜的拉伸強度依然較高,本文PEEK薄膜力學(xué)性能在100 mm/min 的拉伸速度下進(jìn)行測試。

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                流延輥轉速對力學(xué)性能的影響如表3所示。在相同的擠出機溫度和螺桿轉速下,流延輥轉速不同會(huì )導致薄膜厚度的變化,流延輥轉速越高,薄膜越薄,因此薄膜在縱向方向有一定的拉伸,隨著(zhù)流延輥轉速的增加,拉伸變大。從縱向拉伸強度數據上看,拉伸強度隨流延輥轉速的提高而提高,從95μm薄膜的129 MPa提高到155 MPa,斷裂伸長(cháng)率隨流延輥轉速的提高而呈降低的趨勢,與趨勢相對應的,屈服強度提高 。從橫向拉伸數據上看,橫向拉伸強度隨流延輥轉速的提高而提高,但是斷裂伸長(cháng)率和屈服強度沒(méi)有明顯固定的趨勢。

                 

                7401657501411815.png表3 流延輥轉速和擠出溫度對薄膜力學(xué)性能的影響


                擠出溫度對薄膜力學(xué)性能存在影響,由于加工溫度高,熔融擠出過(guò)程中伴隨部分降解等副反應發(fā)生。PEEK的熔點(diǎn)峰值在340℃左右,DSC數據顯示350℃時(shí)已完全熔融,因此加工溫度在370℃以上可進(jìn)行加工 。通過(guò)在390、400、420℃擠出溫度下進(jìn)行力學(xué)性能比較,對PEEK材料的加工穩定性進(jìn)行驗證。從表3可以看出,PEEK在390~400℃下的力學(xué)性能穩定,即使溫度達到420℃,仍能夠保持較高的力學(xué)強度,PEEK 具有較寬的加工溫度,有利于生產(chǎn)加工。

                 


                雙向拉伸薄膜的力學(xué)性能分析

                 

                PEEK薄膜在室溫下的斷裂伸長(cháng)率較高,但是流延薄膜的拉伸強度較低,在某些領(lǐng)域應用可能會(huì )受到一定限制。流延薄膜厚度的控制關(guān)鍵在于模頭,流延法制備的薄膜厚度公差較大,通過(guò)雙向拉伸的方法,會(huì )縮小薄膜厚薄公差。

                 

                同時(shí),通過(guò)雙向拉伸的方法可以提高薄膜的拉伸強度。對樣品1#在170℃下進(jìn)行雙向拉伸測試,拉伸速率為0.3 m/min,當拉伸倍率超過(guò)縱向×橫向=2.5×2.5倍時(shí),薄膜容易發(fā)生破裂,因此將拉伸倍率調整為縱向×橫向=2×2,以此研究雙向拉伸對薄膜性能影響。

                 

                將雙向拉伸的薄膜樣品12#與拉伸前樣品3#和厚度相當的樣品8#進(jìn)行力學(xué)性能比較,從表4可以看出,雙向拉伸可以大幅度提高薄膜的力學(xué)性能,縱向拉伸強度可以達到203MPa,但是斷裂伸長(cháng)率降低至76%,薄膜的屈服強度和彈性模量也有大幅度提高,即薄膜剛性好。

                 

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                表4 雙向拉伸PEEK 薄膜的力學(xué)性能



                表面缺陷與薄膜力學(xué)性能分析

                 

                實(shí)驗中發(fā)現模頭是制約薄膜表面品質(zhì)的關(guān)鍵因素。螺桿及模頭清洗不干凈對PEEK薄膜膜面產(chǎn)生影響。擠出機停機后,再次開(kāi)機時(shí)PEEK原料難以沖洗干凈螺桿和模頭,薄膜上會(huì )有較多焦料和凝膠點(diǎn),影響薄膜膜面品質(zhì)和使用性能。對PEEK原材料沖洗2 h后的薄膜進(jìn)行測試,得到樣品10#、11#、13#,并與樣品8# 進(jìn)行對比,結果如表5所示。凝膠點(diǎn)和焦料影響薄膜膜面品質(zhì),但是少量的凝膠點(diǎn)對薄膜的力學(xué)性能影響不大。

                 

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                表5 表面缺陷對薄膜力學(xué)性能的影響



                薄膜抗紫外性分析

                 

                PEEK薄膜經(jīng)過(guò)紫外吸收光譜測試,超過(guò)檢測量程,無(wú)法得到吸收光譜。紫外透射光譜如圖所示。

                 

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                  PEEK薄膜的紫外光透過(guò)率光譜


                圖中( a )為 95μm 薄膜在 200~400 nm 范圍內紫外透射光譜,可見(jiàn) 380 nm 以下的紫外光透過(guò)率為0,說(shuō)明PEEK薄膜具有抗紫外的特性。

                 

                PEEK 薄膜在300nm處有微弱的紫外光透過(guò)率,圖 5(b)顯示厚度為 15~21μm薄 膜在300nm處紫外光透過(guò)率為0.1%,而厚度為95μm薄膜在300nm處紫外光透過(guò)率為0.02 %,隨著(zhù)薄膜厚度的增加,透過(guò)率降低。

                 

                圖5(c)為不同厚度PEEK薄膜在350~400nm范圍內的紫外透射光譜,表6所示為 380nm紫外光透過(guò)率與薄膜厚度的關(guān)系,可見(jiàn)隨著(zhù)薄膜厚度的增加,紫外光在 360~380 nm處的透過(guò)率降低,抗紫外性能更好。

                 

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                表6 紫外光透過(guò)率與薄膜厚度的關(guān)系


                圖5(d)為相同厚度、不同結晶度的PEEK薄膜的紫外透射光譜,由圖5(d)和表7數據所示,380nm紫外光透過(guò)率有略微差別,結晶度高時(shí),抗紫外性能更好。 

                 

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                表7 紫外光透過(guò)率與結晶度的關(guān)系


                綜上,結論如下: 


                (1) PEEK薄膜的透光率隨結晶度的提高而降低;拉伸速率對拉伸強度、斷裂伸長(cháng)率的影響不大,拉伸速率快,屈服強度明顯提高;拉伸強度隨流延輥速率的增加而提高;PEEK在390~400℃下進(jìn)行擠出實(shí)驗,薄膜的力學(xué)性能穩定,即使擠出溫度達到420℃,PEEK薄膜仍能夠保持較高的力學(xué)強度;


                (2) 流延后雙向拉伸可大幅提高PEEK薄膜的拉伸強度,拉伸倍率為縱向×橫向=2×2,縱向拉伸強度可以達到203 MPa,斷裂伸長(cháng)率為76 %,橫向拉伸強度為157MPa,斷裂伸長(cháng)率為156%;


                (3) PEEK薄膜具有抗紫外的特性,薄膜厚度增加,結晶度提高,紫外光在360~380 nm處的透過(guò)率降低,抗紫外性能更好。

                 


                 (文章、圖片均來(lái)源于網(wǎng)絡(luò ))



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